Коршун О.М., Гиренко Д.Б., Шевчук В.В.
Інститут гігієни та екології Національного медичного університету імені О.О. Богомольця, м. Київ, Україна

Із числа квітів, що вирощуються в Україні у квітникарських господарствах, особливе місце та поширення належить троянді. Акарицид контактної дії Флорамайт 240 (Великобританія) рекомендований до застосування в Україні для захисту троянд від основного шкідника — звичайного павутинного кліща — в умовах захищеного ґрунту з нормою витрат 0,4-0,5 л/га, дворазово. У зв'язку з цим актуальним є контроль за вмістом діючої речовини препарату — біфеназату (сполука класу гідразин карбоксилатів) — в об'єктах навколишнього та виробничого середовища.

Метою роботи була розробка хроматографічних методів визначення біфеназату для контролю обґрунтованих гігієнічних нормативів.

Біфеназат (ізопропіл 3-(4-метоксибіфеніл-3-іл)карбазат (IUPAC)) — біла кристалічна речовина без запаху з температурою плавлення 123-125°С. Молекулярна маса 300,4. Тиск пари (25°С): <1х10^-5 Па. Розчинність в органічних розчинниках (г/л): етилацетат — 102; ацетонітрил — 95,6; метанол — 44,7; толуол — 24,7; гексан — 0,232. Розчинність у воді (20°С, г/л): 0,00206. Коефіцієнт розподілу октанол/вода (25°С, рН 7): log P= 3,4.

Для вирішення поставленої задачі використовували метод обернено-фазової високоефективної рідинної хроматографії.

Хроматографування розчинів біфеназату проводили на рідинному хроматографі "Шимадзу" (Японія) з використанням ультрафіолетового детектора на колонці Нуклеосил С18 (100-5) (250х4,6) мм.

В результаті проведених досліджень визначені умови хроматографування: рухома фаза — суміш ацетонітрил-бідистильована вода-оцтова кислота (600+400+5, об+об+об); швидкість потоку рухомої фази — 1 мл/хв; довжина хвилі детектора — 270 нм. Час утримування біфеназату за даних умов складає (6,3±0,1) хв.

Вилучення біфеназату з проб підкисленої води проводили дихлорметаном; з проб ґрунту, пелюсток та листя троянд — ацетонітрилом; з проб повітря, відібраних на паперовий фільтр "синя стрічка", — сумішшю ацетонітрил-водний розчин аскорбінової кислоти. Очищення екстрактів ґрунту, листя та пелюсток троянд здійснювали за допомогою перерозподілу у системі розчинників, що не змішуються.

Якісну ідентифікацію біфеназату в пробах проводили за часом утримування при хроматографуванні градуювальних розчинів; кількісне визначення — за зовнішнім стандартом за градуювальною залежністю.

Розроблені нами оптимальні умови екстракції, очищення та хроматографічного визначення біфеназату були покладені в основу офіційно затверджених методичних вказівок з аналітичного визначення сполуки у повітрі, воді, ґрунті, пелюстках троянд. Межі кількісного визначення біфеназату становлять: у повітрі робочої зони — 0,5 мг/м³, в атмосферному повітрі — 0,016 мг/м³, ґрунті — 0,1 мг/кг, воді — 0,004 мг/дм³, пелюстках троянд — 0,2 мг/кг.

Висновок. Запропоновані методи є високочутливими, селективними і дозволяють контролювати дотримання гігієнічних нормативів. На етапі державних випробувань методи були використані при вивченні умов праці при проведенні в теплиці обробки троянд препаратом Флора-майт 240 та динаміки вмісту біфеназату в пелюстках, листі троянд та ґрунті теплиці.